本发明涉及使用沿互不相同的方向旋转的捏合转子对树脂材料进行捏合的连续捏合机和捏合方法。

　　一般而言，连续捏合机具有内部被供给高分子树脂的颗粒、粉状的添加物等材料的料筒；以及在该料筒内插通的一对捏合转子，在分别设在这些捏合转子的捏合部彼此之间对所述材料进行捏合，并向下游侧传送。然而，近年来由于新的复合树脂材料的开发等使得应该捏合的材料的种类增多，对于连续捏合机希望提高捏合能力的需求正在上升。作为这样的需求，例如有使材料中的填充物、添加剂等均匀分散或者扩散，使聚合物合金的分散构造提高，使反应挤出时的反应均质性提高，使反应性提高，而且存在捏合时的鱼眼、凝胶等损坏等，为了回应这样的需求，希望进一步提高可塑化、混合或者均质化这样的能力。例如专利文献I公开了一种2轴捏合机，包括料筒和一对捏合转子，它们沿互不相同的方向旋转，在各捏合部设置有捏合叶片。所述各捏合叶片在与所述料筒的内周面之间形成略微的顶端间隙，给通过该顶端间隙的材料提供较大的剪切变形。另一方面，专利文献2公开了一种2轴捏合机，包括料筒和一对捏合转子，它们沿彼此相同的方向旋转，在各捏合部设置有捏合叶片。在该捏合机中，所述各捏合叶片具有顶部，但不仅在该顶部与料筒内周面之间形成顶端间隙，而且在所述捏合转子彼此之间形成能够给材料提供剪切变形的间隙。在该捏合转子间的间隙中，一个捏合转子的外周面(顶部的壁面)与另一个捏合转子的外周面(顶部的壁面)沿互不相同的方向移动，由此给材料提供较强的剪切变形(撕裂方向的变形)。上述专利文献1、2所公开的连续捏合机由于能够在如上所述的顶端间隙、转子间的间隙给材料提供较大的剪切力，因此显示了对于已有的很多树脂的充分的捏合性能。但是，已知对于混合有近年来开发的凝聚力较强的填充物的复合树脂材料、难捏合聚合物合金进行捏合、或者需要使凝胶可靠地分散、破坏的材料而言，仅给其提供较大的剪切力无法进行充分的捏合。因为对于这样的难捏合性的材料，分散相与基体相的粘度差较大，施加在基体相的剪切力无法有效作用于分散相。例如，施加在材料的剪切力在基体中会被使用于使分散相旋转，无法对分散相充分提供分散所需的变形量。即，对于这样的难捏合性的材料，施加在材料的捏合能量不能高效地用于捏合。另外，若变更运转条件、螺管形状，以便除了较大的剪切力外能更有效地对分散相进行分散，反而有可能由于剪切力而在材料中产生发热并引起材料的热劣化，因此无论在环境方面还是在经济方面都会产生损失，并不理想。专利文献1:日本特开平10 - 264148号公报 专利文献2 :日本特开2009 - 148936号公报。

　　本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种连续捏合机和捏合方法，其能够可靠且高效地对分散相与基体相的粘度差较大的材料进行捏合。为达到该目的，本发明人着眼于一对捏合转子沿互不相同的旋转方向旋转的连续捏合机，只在两个捏合转子的捏合部彼此之间的位置(两个捏合部互相对置侧的位置)，各捏合转子的表面都向同一方向移动。例如，在两个捏合部间的位置，一个捏合部的表面从上方向下方移动时，另一个捏合部的表面也向下方移动。因此，本发明人认为若使一对捏合转子的捏合部彼此啮合，并且巧妙利用形成于两个捏合部间的转子间间隙，向两个捏合部间引入材料，引入的材料根据转子间间隙的宽度延伸而变形，应该就能够在材料中产生伸长流动。而且，意识到若使转子间间隙为在捏合部间能在材料中产生伸长流动的间隔，则实际上就能可靠地对分散相与基体相的粘度差较大的难捏合性的材料进行捏合，从而完成了本发明。通过这样完成的本发明所涉及的连续捏合机用于对材料进行连续捏合，包括内部为空洞的料筒、以及容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有捏合部，所述捏合部具有绕所述捏合转子的中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片，所述两个捏合转子配备为相互的轴间距离小于所述各捏合叶片的旋转外径，在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子的每个旋转相位最小的捏合部间的间隙、即转子间间隙满足下面的条件㈧ (C)中的至少I个。(A)该转子间间隙在所述捏合转子转I圈中85%以上的旋转区域中具有所述料筒的内径的O. 16倍以下的大小。(B)所述转子间间隙在所述捏合转子转I圈中59%以上的旋转区域中具有所述料筒的内径、即该料筒中容纳各捏合转子的部分的内径的O.1倍以下的大小。(C)所述转子间间隙在所述捏合转子转I圈中34%以上的旋转区域中小于所述料筒的内径的O. 07倍。另一方面，本发明所涉及的连续捏合方法包含准备连续捏合机，所述连续捏合机包括内部为空洞的料筒、以及容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有绕中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片，所述一对捏合转子配备为相互的轴间距离小于捏合叶片的旋转外径；以及在通过转子间间隙的材料中产生伸长流动，对该材料进行捏合，所述转子间间隙是在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中在该捏合转子的每个旋转相位最窄的捏合部间的间隙。

　　图1是本发明的第一实施方式所涉及的连续捏合机的正面截面图。图2中(a)是示出以往的连续捏合机的一对捏合转子的捏合部的截面形状的图，(b)是示出本发明的第一实施例所涉及的捏合机的一对捏合转子的捏合部的截面形状的图，(c)是示出本发明的第二实施例所涉及的捏合机的一对捏合转子的捏合部的截面形状的图。图3中(a)是示出伴随着以往的连续捏合机的捏合转子的旋转，捏合部的截面形状的变化的图，(b)是示出伴随着第一实施例所涉及的连续捏合机的捏合转子的旋转，捏合部的截面形状的变化的图。图4中(a)是示出伴随着第二实施例所涉及的连续捏合机的捏合转子的旋转，捏合部的截面形状的变化的图，(b)是用于说明在(a)所示的捏合部间的材料的捏合状态的示意图。图5是示出伴随着以往的连续捏合机、第一实施例所涉及的连续捏合机、以及第二实施例所涉及的连续捏合机的捏合转子的旋转，捏合部间的间隙的变化的图。图6中(a)是本发明所涉及的连续捏合机，是示出3翼型且捏合部的截面形状具有互相相等的一对捏合转子的该捏合部的示意图，(b)是本发明所涉及的连续捏合机，是示出4翼型且捏合部的截面形状具有互相相等的一对捏合转子的该捏合部的示意图。图7中(a)是本发明所涉及的连续捏合机，是示出3翼型且捏合部的截面形状具有互不相同的一对捏合转子的该捏合部的示意图，(b)是本发明所涉及的连续捏合机，是示出4翼型且捏合部的截面形状具有互不相同的一对捏合转子的该捏合部的示意图。图8中(a)是示出在具有均匀内径的料筒内包括捏合转子的连续捏合机的捏合部的示意图，(b)是示出在内径被局部扩大的料筒内包括捏合转子的连续捏合机的捏合部的示意图。图9是示出相对于已有例、第一实施例和第二实施例的SEI值(比能量)的凝胶面积率(凝胶产生面积相对于显微镜观察面积之比)的图。图10是已有例、第一实施例和第二实施例中被捏合的材料的显微镜观察照片。图11是示出伴随着实施例3和已有例所涉及的捏合机的捏合转子的旋转，捏合部间的间隙的变化的图。图12是示出第三实施例的SEI值(比能量)与凝胶面积率(凝胶产生面积相对于显微镜观察面积之比)的关系的图形。图13是示意出捏合部长度比不同的多个捏合转子的例子的图。图14是示出图13所示的各捏合转子的捏合部长度比与凝胶面积率成为O. 10%所需的SEI值的关系的图形。图15是示出图13所示的各捏合转子的捏合部长度比与O. 225kffh / kg的SEI值所对应的凝胶面积率的关系的图形。

　　具体实施例方式下面，基于附图详细说明本发明所涉及的连续捏合机和捏合方法的实施方式。图1示出本发明的第一实施方式所涉及的连续捏合机I (以下仅记作捏合机I)。本发明所涉及的连续捏合机包括沿互不相同的方向旋转的2轴的捏合转子。图1所示的捏合机I具有内部形成为空洞的料筒3 ;以及在料筒3的内部沿着其轴心方向插通的一对捏合转子2、2。在图1中，其左侧相当于捏合机I的上游侧，右侧相当于下游侧，左右方向相当于捏合机I的轴向。料筒3沿着捏合机I的轴向形成为较长的筒状，在与其轴向垂直的截面，限定有2个圆弧相连的所谓的眼镜形状的内周面，其内周面的内侧是所述空洞。在料筒3的轴向的上游侧设置有向料筒3内供给材料的料斗4，在料筒3的轴向的下游侧设置有向料筒3外排出材料的未图示的排出口。

　　所述两个捏合转子2如上所述插通空洞即料筒3的内部，互相左右排列，且各捏合转子2的旋转中心与限定所述料筒3的内周面的左右的圆弧的中心分别一致地设置。各捏合转子2、2在伸出料筒3的两端处分别被轴承支撑。所述两个捏合转子2具有形成有功能互不相同的多种叶片的外周部。具体而言，各捏合转子2具有其轴向的上游侧部分即送出部6、轴向的中间部分即捏合部8、以及轴向的下游侧部分即排出部10，所述送出部6具有将从所述料斗4供给的材料向下游侧送出的形状的螺纹叶片5，所述捏合部8具有对材料进行捏合的形状的多个捏合叶片7，所述排出部10具有将由所述捏合部8捏合的材料向下游侧送出的螺纹叶片9。所述捏合部8的各捏合叶片7具有扭曲为螺旋状并沿轴向展开的形状。本实施方式的捏合部8在其直径为D，轴向长度为L时，具有L / D为I以上的形状，具有绕共同的轴心进行螺旋的3条捏合叶片7。所述各捏合叶片7具有顶部7a，在该顶部7a与料筒3的内周面之间保持具有预定大小的顶端间隙(间隔)。该顶端间隙被设定为能够给通过该顶端间隙的材料赋予较大的剪切力，并分散性良好地对该材料进行捏合。该顶端间隙在所述料筒3的内径的O. 01倍至O.1倍的范围内，根据难捏合性的材料来设定即可。在该捏合部8的下游侧设置有捏合度调整部11 (浇口部)，能通过将从上游侧朝向下游侧的材料的流挡住，来调整材料的捏合度。所以，在该捏合机I中，在捏合部8利用捏合叶片7对材料进行捏合，利用捏合度调整部11对材料的捏合度进行调整，由此被捏合至期望的捏合度的材料被传送至排出部10。所述顶端间隙优选设定在上述范围内的原因如下。如上所述，在捏合部8中，在材料通过形成于捏合叶片7的顶部7a与料筒3的内周面之间的预定大小的顶端间隙时，给该材料赋予剪切力，但在该材料的分散相与基体相的粘度差较大的情况下，若顶端间隙过小，则有时即使给材料施加较大的剪切力，捏合也无法充分进行。这是由于施加在材料的剪切力被使用于在基体中使材料中的分散相旋转，无法有效作用使分散相分散。另外，有的情况下施加的剪切力会被使用于使材料发热，反而引起材料的热劣化。反之，顶端间隙过宽，有时也无法对材料赋予充分的剪切力，捏合无法充分进行。所以，优选的是顶端间隙为上述范围。另外指出的问题是，在对混合有近年来开发的凝聚力较强的填充物的复合树脂材料、难捏合聚合物合金进行捏合的情况下，或者在对需要使凝胶可靠地分散、破坏的材料进行捏合的情况下，仅利用以往进行的材料通过顶端间隙时的剪切作用来进行捏合，无法充分对应。因此，在上述连续捏合机I中，配置两个捏合转子2、2，使得一对捏合转子2、2的轴间距离小于捏合叶片7的旋转外径、即该捏合叶片7的最大部分径部分在其旋转时描绘的圆的直径，在这两个捏合转子2、2的与轴向垂直的截面，在一对捏合转子的每个旋转相位捏合部8、8间的最窄的间隙即转子间间隙CR被设定为能在通过该转子间间隙的材料中产生伸长流动大小的间隔。这样的转子间间隙CR的设定能够使材料夹在两个捏合部8间并拉伸地进行捏合，能够在材料中产生伸长流动(伸长变形)，使材料中的分散相高效地分散到基体相中。其结果是，能够可靠地对分散相与基体相的粘度差较大的难捏合性的材料进行捏合。接下来，详细说明所述转子间间隙CR。如图2(b)所示，一对捏合转子2、2配置为，捏合叶片7的旋转外径(一般而言是捏合叶片7的外接圆的直径)大于捏合转子2、2的轴间距离，且一个捏合转子2的捏合叶片7的顶部即顶端部7a进入另一个捏合转子2的外接圆内。具体而言，所述两个捏合转子2采用的是所谓的啮合型，料筒3的内径除以两个捏合转子2的轴间距离的比率、即啮合率超过I。此外，作为图2(b)所示的两个捏合转子2、2的合适的啮合率，例举了 1.2。并且，一对捏合转子2、2除了具有上述的啮合率，在捏合部8、8间具有满足下面的条件(I) (6)的任一个的转子间间隙CR，这些条件是发明人通过实验取得的结果。(I)转子间间隙CR在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，比在捏合部8的外表面与料筒3的内表面之间形成于相对于料筒内表面的法线方向的间隙中最大的要小。换言之，在一对捏合转子2、2的旋转相位为O 360°的任一个时，在捏合部8、8间形成比相对于料筒3的内周面的法线方向的最大间隙要小的转子间间隙CR。(2)在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，转子间间隙CR为料筒3的内径Db的O. 16倍以下。换言之，在一对捏合转子2、2的旋转相位为O 360°的任一个时，在捏合部8、8间形成具有料筒3的内径的O. 16倍(O. 16XDb)以下大小的转子间间隙CR。(3)在捏合转子2转I圈中的85%以上的旋转区域，转子间间隙CR不到料筒3的内径的O. 16倍。换言之，在捏合部8、8彼此之间，小于料筒3的内径的O. 16倍(O. 16 XDb)的转子间间隙CR遍及360°中的306°以上的范围形成。此外，该306°以上的范围可以连续地存在，也可以间断地存在。(4)在捏合转子2转I圈中的59%以上的旋转区域，转子间间隙CR为料筒3的内径的O.1倍以下。换言之，在捏合部8、8间，料筒3的内径的O.1倍(O.1XDb)以下的转子间间隙CR遍及360°中的212°以上的范围形成。该212°以上的范围可以连续地存在，也可以间断地存在。(5)在捏合转子2转I圈中的34%以上的旋转区域，转子间间隙CR不到料筒3的内径的O. 07倍。换言之，在捏合部8、8间，小于料筒3的内径的O. 07倍(O. 07XDb)的转子间间隙CR遍及360°中的122°以上的范围形成。该122°以上的范围可以连续地存在，也可以间断地存在。(6)在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，转子间间隙CR为料筒3的内径的O. 07倍以下。换言之，在捏合转子2、2的旋转相位为O 360°的任一个时，在捏合部8、8间形成具有料筒3的内径的O. 07倍(O. 07XDb)以下大小的转子间间隙CR。接下来，与图2(a)所示的以往的捏合机比较，说明转子间间隙CR满足上述的条件(I) (6)是优选的原因。该以往的捏合机包括沿互不相同的方向旋转的捏合转子102、102，各捏合转子102、102具有形成有捏合叶片107的捏合部108，图2 (a)示出所述捏合部108的与其轴向垂直的截面。在以往的捏合机的捏合部108中，为了具有裕量以避免所述两个捏合转子102、102彼此之间的干扰，在这些捏合转子102、102之间设定如图所示的较大的轴间距离(例如大于捏合叶片107的旋转外径的距离)。随着这样的捏合转子102的旋转，捏合部108的截面形状如图3(a)所示地变化。该图3(a)示出捏合转子2的旋转角度每旋转15°时图2(a)所示的捏合部108的截面形状的变化。如图3(a)所示，在以往的捏合机中，在与捏合转子102、102的轴向垂直的截面，在两个捏合转子102、102的每个旋转相位最窄的捏合部108、108间的间隙的设定，用与后述捏合机I的设定不同的方法进行。而且，在以往的捏合机中，由于设定了上述较大的间隙，因此在两个捏合部108、108间捏合叶片彼此之间没有啮合的状态下，两个捏合转子102、102继续沿互不相同的方向旋转，之后材料会顺畅通过两个捏合部108、108间，无法期待在材料中产生伸长流动(伸长变形)。因此，考虑减小以往的捏合机的捏合转子102间的轴间距离，使间隙变窄直至一对捏合部108、108间的捏合叶片107彼此之间啮合。在以往的捏合机的捏合转子102、102中，如图2(a)所示，提供的轴间距离为示出一个捏合部108的旋转外径的圆(图2(a)的左侧虚线所示)与示出另一个捏合部108的旋转外径的圆(图2(a)的右侧虚线所示)不互相重叠，而与之相对，捏合转子2、2间的轴间距离设定得较小，直至该圆彼此之间互相重叠。在这种情况下，也有可能由于该捏合部108、108间的间隙而无法向材料提供伸长流动(伸长变形)。与之相对，如图3(b)所示，换言之，如上述的条件⑴所示，若减小轴间距离，直到一对捏合部8、8间在每个旋转相位最窄的间隙(CR)在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，成为比在捏合部8的外表面与料筒3的内表面之间形成于相对于料筒3内表面的法线方向的间隙中最宽的间隔(CB)要小的间隔，则位于相对较大的间隙的材料会被夹入一对捏合部8、8间的相对较小的间隙，这能够使伸长流动产生。这是条件(I)的根据。另一方面，条件(2) (6)的根据如下所述。如图5所示，在以往的一般的非啮合形态的捏合机的捏合部108、108间形成的在每个旋转相位最窄的间隙的大小，在捏合机的捏合转子102转I圈期间，在料筒103的内径的O. 19 O. 27倍的范围内 变动。因此，若缩窄捏合转子102、102间的轴间距离，直至在捏合部108、108间形成的间隙的最大值为料筒103的内径的O. 16倍，则能够得到图2(b)所示的第一实施例所涉及的捏合机。随着该图2 (b)所示的捏合机的捏合转子2的旋转，捏合部8的截面形状如图3 (b)所示变化。在该捏合机I中，在捏合转子2的旋转角Θ为Θ = 0°、θ = 60°的情况下，捏合部8、8间的间隙(CB)比以往的捏合机的仅稍微变窄，但在Θ =30°左右的情况下，捏合部8、8间的间隙比以往的捏合机的显著变窄。这样较小的捏合部8、8间的间隙会提高材料被夹入一对捏合部8、8间的同时被拉伸的作用，增加材料受到伸长流动(伸长变形)的机会。如图5所示，在以往的捏合机的捏合部108、108间形成的间隙为料筒103的内径Db的O. 19 O. 27倍，与之相对，在上述的捏合机I中，在捏合部8、8间形成的间隙最大也只是料筒3的内径Db的O. 16倍。当然，由于能产生充分伸长流动的转子间间隙CR小于该料筒3的内径的O. 16倍这样的间隙的最大值，因此如上述的条件(2)所示，若在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，转子间间隙CR具有料筒3的内径的O. 16倍以下的大小，则能够增多在材料中产生伸长流动的机会。另一方面，如图3(b)所不,在捏合机I中，在一对捏合部8、8间形成的最小间隙并非一直较小，其大小根据捏合转子2的旋转而变动。而且，能够在材料中产生充分的伸长流动的转子间间隙CR，是在捏合部8、8间形成的间隙中较小的。例如，在图5的图形中，在捏合转子2、2间形成的间隙不到料筒3的内径的O. 16倍遍及了捏合转子2转I圈中的85%以上的旋转区域。因此，如上述条件⑶所示，若在85%以上的旋转区域形成比料筒3的内径Db的O. 16倍小的转子间间隙CR，则在图2(b)所示的捏合机I中，作为在材料中产生伸长流动的效果，能够得到较好的效果。此外，与上述条件(3)同样，通过着眼于转子间间隙CR具有料筒3的内径Db的O.1倍以下大小的旋转区域，推导出条件(4)，通过着眼于转子间间隙CR比料筒3的内径Db的O. 07倍小的旋转区域，推导出条件(5)。另外，在图5的图形中，通过着眼于在捏合转子2的整个旋转区域(O 360° )第一实施例的间隙的最小值为料筒3的内径的O. 07倍以下，推导出条件(6)。上述条件(I) (6)都限定了转子间间隙CR的上限值，但没有限定下限值。但是，过小的转子间间隙CR有可能阻碍材料通过捏合部8、8间，反而使捏合机I的捏合能力下降。鉴于这一点，作为条件(7)，优选的是转子间间隙CR具有料筒3的内径Db的O. 02倍以上的大小。另外，若转子间间隙CR小于顶端间隙(料筒3的内周面与捏合叶片7的顶端部7a的间隙)，则通过顶端间隙的材料会增多，抑制通过转子间间隙CR的材料的量。因此，为了对于材料提高赋予伸长变形的效果，优选的是在捏合转子2转I圈中的所有旋转区域，转子间间隙CR都大于顶端间隙。例如，在转子间间隙CR具有料筒3的内径Db的O. 07倍的大小的情况下，优选的是顶端间隙与料筒3的内径Db的O. 07倍等同，或具有更小的大小。反之，为了对于材料提高赋予剪切作用的效果，优选的是使转子间间隙CR的大小与顶端间隙的大小的关系调整为与提高赋予伸长变形的效果的情况相反。图2(c)例举了能够遍及较宽的旋转范围具有条件⑴ (6)所限定的较小的转子间间隙CR的捏合机I。该捏合机I与图2(a)、图2(b)所示的捏合机相比，包括的捏合部8具有多个捏合叶片7，该捏合叶片7的截面形状为带有圆形，这些捏合叶片7绕捏合部8的轴心以等间隔、具体而言为120°间隔设置。在互相沿周向相邻的捏合叶片7、7彼此之间分别形成有凹部12。各凹部12是一个捏合部8的外周面凹陷的部分，以接受与该一个捏合部8对置的另一个捏合部8的捏合叶片7的前端(顶端部7a)，其具有的截面形状为，与将沿周向相邻的捏合叶片7的外周面彼此连接的切线相比，外周面向轴心侧凹下。通过这样，例如，如后述的图6、7、8所示，两个捏合部8对置以使一个捏合部8的凹部12与相邻的另一个捏合部8的捏合叶片7的前端的顶端部7a接近，能够将转子间间隙CR保持得较小，且减小该转子间间隙CR的变动。图4(a)示出每隔旋转角度15°，伴随着图2(c)所示的捏合转子2的旋转，捏合部8的截面形状的变化。该图4(a)示出，在图2(c)所示的第二实施例的捏合机I的捏合转子2、2间形成的间隙的变动，与图3(a)所示的以往的捏合机、图3(b)所示的第一实施例的捏合机相比，遍及捏合转子2的旋转范围的整个范围(0° 360°的旋转相位)都较小。而且，该较小的间隙与图3(a)所示的以往的捏合机、图3(b)所示的第一实施例的捏合机I相比，遍及所述旋转范围的整个范围都得以维持。根据图5的图形，在图2(c)所示的第二实施例的捏合机中，在捏合部8、8间形成的在每个旋转相位最小的间隙在捏合转子2转I圈期间保持料筒3的内径的O. 03 O. 06倍的大小。因此，在该捏合机I中，如图4(b)所示，引导至捏合部8、8间的转子间间隙CR的材料被夹入互相沿相同方向移动的两个捏合部8的外周面彼此之间，向图中的箭头15的方向拉伸而伸长变形。该伸长变形在捏合转子转I圈期间始终产生的结果是，该伸长变形的力会足够地施加在材料所包含的拉伸前的分散相13(图中的阴影部分)，从而生成拉伸后的分散相13。即，该分散相会分散性良好地分散在基体相14中。由此,能够可靠地对分散相13与基体相14的粘度差较大的材料进行捏合。此外，具有满足条件⑴ (6)的条件的转子间间隙CR的捏合机不限于图2(c)所示。除此之外的例子如图6(b)所示。该图6(b)所示的捏合机I与图2(c)所示的捏合机同样包括在径向相邻的一对捏合部8、8，这些捏合部8、8在与其轴向垂直的截面具有相同的形状，但图2(c)所示的捏合机的各捏合部8的捏合叶片7和凹部12的数量为3、即3翼型，与之相对，图6 (b)所示的捏合机各捏合部8的捏合叶片7和凹部12的数量为4、即4翼型。即，在该图6(b)所示的捏合机I中，4个捏合叶片7和凹部12绕捏合部8的轴心以等间隔、即90°间隔设置，设置两个捏合部8，以使一个捏合部8的凹部12与相邻的另一个捏合部8的捏合叶片7的前端的顶端部7a接近地对置。此外，在图6(a)和(b)中省略各间隙的图示。并且，具有满足条件⑴ (6)的转子间间隙CR的捏合机1，其捏合部8、8的截面形状不限于互相相同。图7 (a)所示的捏合机I与图6 (a)同样，具有绕轴心以120°间隔交替设置3条捏合叶片7与3处的凹部12的捏合部8，但一个捏合部8的捏合叶片7和另一个捏合部8的捏合叶片7具有完全不同的形状。具体而言，一个捏合部8的捏合叶片7具有向料筒3的内周面呈近似半圆形突出的形状，更详细而言为在I个较大的圆的外周(外缘)隔开3个相等间隔叠加有略小的椭圆的形状的截面，与之相对，另一个捏合部8的捏合叶片7具有图6(a)所示的略有棱角的形状的截面。具有这些互不相同的截面形状的捏合部8、8在转子2旋转一圈的期间，能够使该捏合部8、8间的转子间间隙CR近似一定或者一定。

　　图7(b)所示的捏合部8具有的捏合叶片7和凹部12具有与图7(a)所示的捏合部8的捏合叶片7和凹部12的形状对应的形状，但这些捏合叶片7和凹部12的个数为4。即，图7(b)所示的捏合部8是4翼型，但与图7(a)所示的捏合部8同样，一个捏合部8的截面形状与另一个捏合部8的截面形状完全不同。在这些图7(a)、(b)中省略了各间隙的图示。在以上所述的图6(a) (b)和图7(a) (b)分别示出的包括捏合部8的捏合机I中，能够在一对捏合部8、8间形成满足条件⑴ (6)的转子间间隙CR，由此，能够可靠地对分散相13与基体相14的粘度差较大的材料进行捏合。在本发明中，能够边满足所述条件(I) 出)，边使料筒3的内径Db对于周向变化。图8(a)示出一个捏合部8与另一个捏合部8具有互不相同的截面形状的捏合机I的例子。图8(b)示出在图8(a)的捏合部8中，将料筒3的内周面中离得最远的两个外侧的部位向径向的外侧扩大(即，使该部位料筒3的内径与其他部位相比增大)。S卩，图8(b)示出料筒3的内径Db局部较大的捏合部8，示出在周向的一部分顶端间隙比其他处的顶端间隙大。这样局部较大的顶端间隙具有的优点是抑制捏合材料的发热。下面，进一步详细说明分别在上述图2(a) (b) (C)中示出的已有例、第一实施例、以及第二实施例。首先，图2 (a)所示的已有例的捏合机包括具有50mm的内径Db的料筒103、以及插入该料筒3内的一对捏合转子102，配置该捏合辊102使得这些捏合辊102的轴间距离为50mm。各捏合转子102具有构成捏合部108的轴向的中间部分。各捏合部108具有绕其轴心形成的3条捏合叶片107，在两个捏合部108、108间形成转子间间隙CR。在该已有例的捏合机中，两个捏合转子102沿互不相同的方向旋转，且在其转I圈的期间，所述转子间间隙CR在料筒103的内径的O. 19 O. 26倍的范围变动。另一方面，图2 (b)所示的第一实施例的捏合机I包括具有62mm的内径Db的料筒3、以及插入该料筒3内的一对捏合转子2，配置两个捏合转子2使得这些捏合转子2的轴间距离为50mm。各捏合转子2具有构成捏合部8的轴向的中间部分。各捏合部8具有绕其轴心形成的3条捏合叶片7，在两个捏合部8、8间形成转子间间隙CR。在该第一实施例I的捏合机中，两个捏合转子2沿互不相同的方向旋转，且在其转I圈的期间，所述转子间间隙CR在料筒3的内径的O. 06 O. 16倍的范围变动。另外，图2 (C)所示的第二实施例的捏合机I包括具有62mm的内径Db的料筒3、以及插入该料筒3内的一对捏合转子2，配置两个捏合转子2使得这些捏合转子2的轴间距离为50mm。各捏合转子2具有构成捏合部8的轴向的中间部分。各捏合部8具有绕其轴心形成的3条捏合叶片7，在两个捏合部8、8间形成转子间间隙CR。该第二实施例所涉及的捏合叶片7与已有例和第一实施例相比，具有带圆形的截面形状，且沿周向相邻的捏合叶片7、7间形成凹陷形状的凹部，以接受捏合叶片7的前端。在该第二实施例的捏合机中，两个捏合转子2沿互不相同的方向旋 转，且在其转I圈的期间，所述转子间间隙CR在料筒3的内径的O. 03 O. 06倍的范围变动。此外，上述第一实施例的捏合机I的转子间间隙CR满足条件(I)和条件(2)

　　(5)，第二实施例的捏合机I的转子间间隙CR满足条件⑴ (6)。接下来，说明在由上述的第一和第二实施例以及已有例所涉及的各捏合机捏合的材料中，测定凝胶被以何种程度确认的结果。捏合所使用的材料是聚乙烯和碳的混合粉末，图9示出使用在料筒中以440rpm进行旋转的捏合转子对该材料进行捏合的结果。另外，在材料中的凝胶的确认，是通过观察表示凝胶(没有混合碳的部分)的黑色的部分的面积相对于观察视野面积(1495 μ mX 1128 μ m)以何种程度的比率存在(此处称作“凝胶面积率”(％)。)而进行的。图9示出该凝胶面积率与捏合所需的比能量的关系，该关系通过使提供给材料的捏合能量变化来测定。图10(a) (b) (c)是已有例以及第一和第二实施例中捏合的材料的显微镜观察照片，为了在这些图中使凝胶的状态易于看见，进行黑白反转显示。在图9的图形中，若着眼于已有例(□)的最左侧的绘制点，比能量为O. 197kwh /kg时的凝胶面积率是O. 52%。与之相对，若着眼于第一实施例(〇)的最左侧的绘制点，比能量为O. 174kwh / kg时的凝胶面积率是O. 57%，该凝胶面积率比已有例中比能量为O. 197kwh / kg时的凝胶面积率(0.52%)高。然而，若以相同的比能量(O. 2kwh /kg)比较，第一实施例的凝胶面积率不到0.4%，比已有例的凝胶面积率O. 57%低。并且，在第二实施例(Λ)的最左侧的绘制点，比能量为与已有例的最左的绘制点相同程度的O. 21kwh / kg时的凝胶面积率与已有例相比显著低，为O. 04%。这些结果示出了，即使施加在材料的比能量(捏合能量)程度相同，在已有例和第一和第二实施例中，凝胶面积率产生明显的差异。

　　以上的结果启发了具有满足条件⑴和条件(2) (5)的转子间间隙CR的第一实施例的捏合部8与已有例的捏合部108相比，能够有效给材料施加捏合能量，能够进一步分散性良好对材料进行捏合。并且，从第一实施例与第二实施例的比较可知，具有除了条件(I)外还满足条件(6)的转子间间隙CR的第二实施例的捏合部8与第一实施例的捏合部8 相比，能以更低的捏合能量对材料进行分散性良好地捏合。

　　图10 (a) (b) (c)分别所示的显微镜观察照片分别是对已有例(□)中在图9的左数第二个绘制点的条件(比能量)下进行捏合时、第一实施例(〇)中在图9的左数第二个绘制点的条件(比能量)下进行捏合时、第二实施例(Λ )中在图9的最左侧的绘制点的条件(比能量)下进行捏合时进行拍摄的。比较这些照片可知，第一实施例比已有例，另外，第二实施例比第一实施例更能以较低的捏合能量大幅减少材料中的凝胶(照片中所示的黑点)，即，第一和第二实施例与已有例相比，能够以更少的能量取得较高的凝胶消除效果O

　　另外，关于捏合至几乎无法确认凝胶的程度(凝胶面积率不到O. 1%)所需的比能量(捏合能量)，比较第一实施例与第二实施例，可知第一实施例需要的比能量大于第二实施例，即，第二实施例能以与第一实施例相比更低的能量将材料捏合至没有凝胶的状态。

　　另外，比较第一实施例与第二实施例，可知对于捏合至几乎无法确认凝胶的程度 (凝胶面积率不到O. 1%)所需的比能量(捏合能量)，第一实施例大于第二实施例，第二实施例中，捏合至同样没有凝胶状态所需的能量进一步低于第一实施例。

　　该第二实施方式所涉及的连续捏合机除了上述(I)的条件，还满足限定了转子间间隙CR的下面的条件(S)0

　　Kaiyun（开云）体育官方网站

　　条件⑶转子间间隙CR在捏合转子2转I圈中的85%以上的旋转区域，是料筒 3的内径Db的O. 18倍以下。换言之，在一对捏合部8、8间，小于料筒3的内径的O. 18倍 (O. 18XDb)的转子间间隙CR遍及360°中的306°以上的范围形成。该306°以上的范围可以连续地存在，也可以间断地存在。

　　图11示出已有例和第三实施例所涉及的转子间间隙。其中“已有例”的间隙是在上述的以往的捏合机的捏合部108、108间形成的间隙，在图5中已经公开。该“已有例”的间隙在料筒103的内径的O. 19 O. 27倍的范围变动。即使用该“已有例”所涉及的捏合机进行捏合，也无法期待在材料中产生伸长流动(伸长变形)，但若将捏合部间的间隙进一步缩窄，提高较小的间隙的产生频度，则能够得到在材料中产生伸长流动的效果。

　　另一方面，在能够得到在材料中产生伸长流动效果的“实施例3”的捏合机I中，若捏合转子2旋转，则在捏合转子2、2间形成在料筒的内径的O. 08 O. 18倍左右的范围反复变动的间隙。即，这样较小的间隙成为产生伸长流动的有效的转子间间隙CR。

　　在图11所示的“实施例3”中，遍及大致100%的旋转区域，间隙为料筒3的内径的O. 18倍以下(图中的双点划线的下侧)。因此，满足上述(8)的条件的间隙带来在材料中产生伸长流动的效果(参照后述的图12)。

　　此外，本发明申请人确认了如果在捏合转子转I圈中的85%以上的旋转区域，转子间间隙CR为料筒3的内径的O. 18倍以下，则在材料中会可靠地产生伸长流动。

　　图12示出由实施例3的捏合机I捏合的材料的凝胶面积率相对于比能量的变化倾向，该变化倾向与实施例1、实施例2同样求出。着眼于图12中比能量为O. 2kwh / kg左右时的数据，在已有例(□)中，比能量为O. 2kwh / kg左右时凝胶面积率为O. 5%以上，依然较大，与之相对，在实施例3(0)中，比能量为0.2kwh / kg左右时凝胶面积率已经下降至O. 1%左右。这示出了在实施例3中，能以低于已有例的捏合能量来分散性良好地对材料进行捏合。因此，若料筒3的内径Db的O. 18倍以下的转子间间隙CR如上述⑶的条件所示形成于85%以上的旋转区域，则与以往的捏合机I相比能够得到在材料中产生伸长流动的效果。

　　该第三实施方式所涉及的连续捏合机还具备满足轴向的长度相关的下面的条件(9)的捏合转子。

　　条件(9):各捏合转子2至少包含I个具有L / D为I以上的直径D和轴向长度L的捏合部作为捏合部8。并且，该捏合转子2在捏合部全长，即仅在一处仅具有所述捏合部8的情况下的其轴向长度，在轴向互相分开的多个位置分别具有所述捏合部8的情况下的这些捏合部8的轴向长度合计的长度为Ln ;捏合转子2的除了支撑轴部的部分，即有助于材料的捏合或者传送的部分的轴向长度(以下记作转子全长)为LI时，具有满足O. 30 ^ Ln / LI ( O. 53这样的条件的混合部长度比Ln / LI。

　　接下来，与用以往的捏合机来捏合进行比较，说明在捏合部8的轴向长度的合计满足上述关系的情况下，对于材料的捏合性能，特别是与凝胶的降低相关的捏合性能如何变化。

　　该捏合部长度比根据捏合部8的长度、个数，能够在预定的范围内进行各种变化。 下述表I和图13分别示出满足上述条件(9)的多个捏合转子2的例子Kl K9。在这些捏合转子2中，以各种长度对将材料向下游侧传送的“传送类型”的捏合节段(图中具有右下斜线的部分)、将材料返回上游侧的“返回类型”的捏合节段(图中具有右上斜线的部分) 互相进行组合，构成图中的灰色的部分即第一捏合部和/或第二捏合部。

　　例子Kl所涉及的捏合转子2在其轴向的上游侧的部位具有第一捏合部81，并且在下游侧的部位具有第二捏合部82。第一捏合部81和第二捏合部82分别具有所述传送类型的转子节段和所述返回类型的转子节段的组合，第一捏合部81与第二捏合部82的合计长度即捏合部全长占据转子全长的53%。

　　例子K2所涉及的捏合转子2具有第一捏合部81，该第一捏合部81与例子Kl所涉

　　Kaiyun（开云）体育官方网站

　　1.一种连续捏合机，用于对材料进行连续捏合，包括 内部为空洞的料筒；以及 容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有捏合部，所述捏合部具有绕所述捏合转子的中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片， 所述两个捏合转子配备为相互的轴间距离小于所述各捏合叶片的旋转外径， 在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子的每个旋转相位最小的捏合部间的间隙、即转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的85%以上的旋转区域中具有所述料筒的内径的0. 16倍以下的大小。

　　2.一种连续捏合机，用于对材料进行连续捏合，包括 内部为空洞的料筒；以及 容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有捏合部，所述捏合部具有绕所述捏合转子的中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片， 所述两个捏合转子配备为相互的轴间距离小于所述各捏合叶片的旋转外径， 在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子的每个旋转相位最小的捏合部间的间隙、即转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的59%以上的旋转区域中具有所述料筒的内径的0.1倍以下的大小。

　　3.—种连续捏合机，用于对材料进行连续捏合，包括 内部为空洞的料筒；以及 容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有捏合部，所述捏合部具有绕所述捏合转子的中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片， 所述两个捏合转子配备为相互的轴间距离小于所述各捏合叶片的旋转外径， 在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子的每个旋转相位最小的捏合部间的间隙、即转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的34%以上的旋转区域中具有不到所述料筒的内径的0. 07倍的大小。

　　4.如权利要求1所述的连续捏合机，其特征在于， 所述转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的所有旋转区域中具有所述料筒的内径的.0.16倍以下的大小。

　　5.如权利要求3所述的连续捏合机，其特征在于， 所述转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的所有旋转区域中具有所述料筒的内径的.0.07倍以下的大小。

　　6.如权利要求1至3中的任一项所述的连续捏合机，其特征在于， 在所述各捏合部中沿周向相邻的捏合叶片彼此之间形成凹部，所述一对捏合转子配置为一个捏合转子的捏合叶片与另一个捏合转子的凹部对置地旋转。

　　7.如权利要求1至3中的任一项所述的连续捏合机，其特征在于， 在所述捏合转子转I圈中的所有旋转区域中，所述转子间间隙比在所述捏合部的外表面与料筒的内表面之间形成于相对于该料筒内表面的法线方向的间隙中最宽的间隔要小。

　　8.如权利要求1至3中的任一项所述的连续捏合机，其特征在于， 所述转子间间隙在所述捏合转子转I圈中的所有旋转区域中具有所述料筒的内径的0.02倍以上的大小。

　　9.如权利要求1至3中的任一项所述的连续捏合机，其特征在于， 所述料筒的内径是所述轴间距离的1.1倍以上。

　　10.如权利要求1至3中的任一项所述的连续捏合机，其特征在于， 所述各捏合转子包含具有L/D为I以上的直径D和轴向长度L的捏合部作为所述捏合部。

　　11.如权利要求10所述的连续捏合装置，其特征在于， 所述各捏合转子在单一的部位具有所述捏合部，且该捏合部的轴向长度为Ln，捏合转子的除了支撑轴部的轴向长度为LI时，具有满足0. 30 ^ Ln / LI ^ 0. 53这样的条件的混合部长度比Ln / LI。

　　12.如权利要求10所述的连续捏合装置，其特征在于， 所述各捏合转子在轴向分开的多个部位分别具有所述捏合部，且这些捏合部的轴向长度的总和为Ln，捏合转子的除了支撑轴部的轴向长度为LI时，具有满足0. 30 ^ Ln /LI ( 0. 53这样的条件的混合部长度比Ln / LI。

　　13.—种连续捏合方法，用于对材料进行连续捏合，包含 准备连续捏合机，所述连续捏合机包括内部为空洞的料筒、以及容纳在该料筒中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子，各捏合转子具有绕中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片，所述一对捏合转子配备为相互的轴间距离小于捏合叶片的旋转外径；以及 在通过转子间间隙的材料中产生伸长流动，对该材料进行捏合，所述转子间间隙是在所述两个捏合转子的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子的每个旋转相位中最窄的捏合部间的间隙。

　　14.如权利要求13所述的连续捏合方法，其特征在于， 作为所述连续捏合机，准备在其捏合部沿周向相邻的捏合叶片间分别形成凹部的连续捏合机，所述一对捏合转子中一个捏合转子的捏合叶片与另一个捏合转子的凹部对置地使这些捏合转子旋转。

　　本发明提供一种连续捏合机和捏合方法，能够可靠且高效地对分散相与基体相的粘度差较大的材料进行捏合。本发明的连续捏合机(1)包括内部为空洞的料筒(3)、以及容纳在料筒(3)中并且沿互不相同的旋转方向旋转的一对捏合转子(2、2)，各捏合转子(2)具有捏合部(8)，捏合部(8)具有绕中心轴线形成并向径向外侧突出的多条捏合叶片(7)。两个捏合转子(2、2)配备为相互的轴间距离小于捏合叶片(7)的旋转外径，在两个捏合转子(2、2)的与轴向垂直的截面中，在该捏合转子(2、2)的每个旋转相位最小的捏合部(8、8)间的间隙即转子间间隙CR是能在通过转子间间隙CR的材料中产生伸长流动的间隔。

　　发明者山口和郎, 宇田刚也, 黑田好则, 福井二志 申请人:株式会社神户制钢所